熱分解ＧＣ－ＭＳによる漆膜の分析

試料の形状を問わず、短時間で微量試料の分析が可能な熱分解ＧＣ－ＭＳ（ＰＹ－ＧＣ－ＭＳ）を用いて漆膜の分析を行った。今回測定に用いた熱分解法は、従来から用いられてきた瞬間熱分析法と比較的新しい手法である二段熱分解法を併用した。瞬間熱分解法は一段法と呼ばれ、混合熱分解クロマトグラムが得られる。これに対して二段熱分解法はポリマーの熱分解成分を二段階に分けて分析する手法である。従って漆膜のように複合的な天然塗膜の分析には有効な手法であると推定した。本研究では、まず一段法を用い、漆樹液から単離したゴム質、含窒素物化合物、ウルシオール成分を分析し、各成分の検出に最適な加熱炉温度を検討した。次に二段法によって、漆膜を熱分解分析した。その結果、ウルシオールポリマー骨格成分の解析を容易に行うことができ、これまで不明であった漆膜の高次の重合機構を解明した。それにより、ウルシオールの塗膜形成時に側鎖－側鎖のＣ－Ｃカップリングや芳香環と側鎖の間のＣ－Ｏカップリングがかなり進行していることが明らかになった。